安捷伦7900电感耦合等离子体质谱

仪器型号：SOLAAR M6

仪器编号：Y021

适用范围：适用于绝大多数金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

操作规程

一、开机

1.  依次打开主机、显示器、打印机、ICP-MS电源开关（先开仪器背后总电源再长按前面板开关2秒开启）。

2.  待仪器右上角的红灯熄灭后，打开ICP-MS工作站，选择“仪器控制”，点击“硬件”的下拉菜单，选择“真空打开”，点击“确定”。

3.  右键点击“自动进样器属性”，选择对应的类型、样品瓶架、端口及采样深度。

4.  在菜单中选择“仪器状态”并点击“仪表”（最多可以选择5个）查看仪器状态，待真空达标后仪器状态窗格的指示器中显示“待机”。

5.  如果使用碰撞反应池，点击“反应池”图标，选择“维护”，打开旁通阀，设置输出反应气流量5 mL/min，进行反应气气路吹扫。

6.  打开氩气、循环水、排风，清空废液桶，卡上蠕动泵管（注意管路的正反），样品管必须放入清洗溶液中，若连有内标管，亦放入去离子水中。

7.  点击“雾化室”图标，在菜单中选择“维护”，设置氩气吹扫流量，点击“输入”，吹扫2分钟后点击“关闭”。

8.  在菜单栏中点击“启用任务配置”，在样品瓶号中输入调谐液所在的位置。点击“仪器”菜单下的“配置点火序列”，按照提示操作配置点火序列。

9.  点火成功后，仪器进入分析状态，在“ICP-MS MassHunter”窗口显示“分析”。

二、确认仪器状态

点击“队列”图标，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟。点击“硬件”图标，在图表中右击，选择“性能报告”。

三、建立批处理

1.  点击“批处理”图标，右击右侧下拉键，选择“新建批处理”，点击“现有批处理”，选择所需要的模板（如8elements，8种元素的测定），点击“打开”后，选择需要导入的内容，输入名称并点击“创建”。

2.  单击“采集方法”后点击“采集参数”，点击“选择元素”图标，选择待测元素及内标元素（内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待测元素根据质量素就近原则选择内标元素）。

3.  采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次,积分时间设为0.3 s。如果需要调谐报告，选中“调谐报告”点击“蠕动泵”设置其参数。点击“调谐”选择所需的调谐模式。

4.  点击“数据分析方法”在“基本信息”中勾选“全定量分析”。

5.  点击“待测元素”。若待测及内标元素不对，可以点击全部删除，然后点击从采集中调用列表，再指定好待测及内标元素。

6.  点击“全定量”，根据质量数选择内标，输入各级别标液中元素的浓度及单位。

7.  点击“样品列表”，选择样品类型、名称、瓶号、级别及稀释倍数等信息。点击“保存并添加到队列”。如需在序列启动后在样品列表中添加样品，点击“编辑模式”输入新的样品。点击“队列”可以观察采集进度。

8.  队列中任务完成以后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中“生成”，点击“确认”生产样品报告。

四、关机

1.  样品采集完后，先用5% HNO₃冲洗系统5分钟，再用去离子水冲洗系统5分钟。

2.  双击等离子体图标，选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态，才可以关闭通风，循环水及氩气。

3.  如需彻底关机，点击硬件图标下拉菜单选择真空关闭，当仪器转为关闭状态后5-10分钟，松开蠕动泵管，依次关闭工作站、PC、显示器、打印机并分别关闭仪器前后的开关。

仪器维护

1.  定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。

2.  定期更换循环水，一般1次/年。

3.  灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜。

注意事项

1.  测试样品前，最好提前一天对仪器进行抽真空，如仪器一直处于待机状态，则可以直接进行样品测试。

2.  确保待测样品溶液无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数（一般0.1 g样品消解后定容到50 mL）。

3.  开机前查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保足够用于本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常（氩气0.65-0.75 Mpa，氦气0.06-0.1 Mpa）.